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有機物分析對水質的要求

有機物分析對水質的要求

發布日期:2014-09-27 16:06 來源:http://www.zoiotorto.com 點擊:

    HPLC經常用于各種有機物質的分析,與質譜儀組合為LC/MS,可進行極微量的分析。超純水中的有機物濃度會直接對背景值產生影響。
一.應用于HPLC、LC/MS的超純水的制備
超純水用于移動相的制備、標準液的配置以及作為空白對照時,實驗用超純水中的有機物造成背景值的增大與噪聲的產生,使分析結果受到干擾。以HPLC(以UV檢測)對不同超純水的有機物含量進行檢測時,結果顯示有機物的含量與吸收背景值具有正相關的關系。
在使用沒有經紫外線照射的超純水的時候,背景值和目標成分重疊,不能正確的進行分析。此時,可以使用紫外燈(波長185nm)照射來降低有機物含量,被氧化分解的有機物則以離子的形態存在于水中,可以在后續的純化程序中使用離子交換樹脂來加以去除。所以,在純化過程中可以利用紫外線來大幅降低有機物(TOC)的濃度。
    LC/MS是以液相色譜法來分離待測樣品,之后再以離子含量分析來判斷其物質質量的一種高靈敏度系統因此,對于所使用的超純水中的有機物含量要求非常嚴格。對于使用紫外燈的超純水系統,所純化的超純水是否適用于HPLC與LC/MS,我們在此加以分析:
分別將經過紫外線照射的超純水和未經紫外線照射的超純水加入4種合成殺菌劑(CDX 、SDMX 、PMA 、NCZ),進行圖譜對比分析。結果顯示:使用經過紫外線照射的超純水來制備的標準液,可獲得穩定且較低的背景值與對稱又不重疊的波峰。而使用未經紫外線照射處理的超純水,其分析結果則呈現背景值過高,造成與目標組重疊,無法正確分析結果。
 
    上述結果表明了使用具有紫外燈的超純水系統所純化的超純水,適用于LC/MS的微量分析。
二、應用市售HPLC的注意事項
    市售HPLC用試劑級純水(瓶裝)并不完全適用于LC/MS分析。HPLC瓶裝水是去除了紫外線吸收范圍(200nm----400nm)內污染物的超純水,無論使用UV檢測器、熒光檢測器或者折射率檢測器,對HPLC瓶裝水的檢測結果均比較好,但若檢測其總有機物含量(TOC),仍能檢測出相當多不具有紫外線吸收波長的有機污染物。
在此,分別使用超純水(經紫外燈照射處理)與市售HPLC用試劑級瓶裝水就行LC/MS分析。結果顯示,HPLC用水的噪聲相當明顯。因此,若使用市售的HPLC用水,必須先進行空白檢測來確認水質是否會干擾分析結果。

    若使用經紫外燈照射的超純水系統仍然無法去除干擾,請確認使用試劑的純度。此外,配制后的試劑經長時間保存后,是否因蒸發而造成成份改變,或者水溶液中發生微生物污染,這些都是應該加以注意的。所以試劑溶液Z好在使用前才配制。另外,超純水的使用方式也會對檢測造成影響。因此,從取水的方法到試劑的正確配制等,都必須有一定了解總馨機械。

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